2.1 실험 재료 및 실험 장비

본 연구에서는 Divinycell의 온도 및 변형률속도에 의존한 압축시험을 수행하였다. 우선 우성단열(주)에서 제작되어 NO96타입 LNG선에 적용되는 Divinycell 구조 시험편을 이용하여 압축 시험편을 제작하였다. 압축시험을 수행하기 위해 제작된 모든 시험편은 한국산업규격(KSMISO 844)을 준수하여 50×50×25mm 크기로 제작되었다. 소재의 밀도는 직접 계측 하였으며, 압축시험편 중 5개를 임의로 선정하여 평균값으로 결정하였다. 그 결과 약 54.57kg/m³의 밀도를 가지는 것을 확인할 수 있었다.

시험 장비와 관련하여 본 연구에서는 재료가 극저온 환경에 노출될 수 있도록 Fig. 2(a)와 같이 극저온용 챔버를 만능재료시험기(KSU-5M)에 설치하여 압축시험을 수행하였다(Park et al. 2015). 극저온용 챔버는 내부에 세 개의 온도계가 장착되어있으며, 자동온도조절장치를 통해 요구되는 온도를 유지 할 수 있다. 극저온 상태 구현은 액체질소를 이용하였다.

Fig. 2

Experimental apparatus

또한, 압축시험 후 Divinycell의 미세구조를 관찰하기 위해 Field emission scanning electron microsope(FE-SEM, SUPRA 25)장비를 이용하였다(Fig. 2(b)).

2.2 실험 시나리오

본 연구에서는 Table 1에 나타낸 것과 같이 실험 재료의 정적 상태의 거동을 확인하기 위하여 실험온도 및 변형률 속도를 변수로 하여 시험을 수행하였으며, 반복성 검증을 위해 각 케이스 별로 Divinycell 시편을 5개씩 준비하였다. 특히, 극저온 시험의 경우 각 실험 시 해당 시편은 30분간 예냉하여 시편 내부의 온도가 주위 온도와 동일해지도록 하였으며 버니어 캘리퍼를 이용하여 실험 직후와 1시간 후의 높이를 각각 측정하여 재료의 탄성회복이 발생하는 정도를 확인하였다.

Table 1

Compression test scenario for Divinycell

3.1 실험의 반복성 검증

본 연구에서는 실험의 반복성 검증을 위해 각 Case별로 5회의 실험을 수행하였으며, 5번의 테스트 중 평균에 근접한 3개 데이터의 평균값을 이용하여 각 시나리오의 대푯값으로 설정하였다. Fig. 3은 각 Case별 평균값에 근접한 3개의 결과를 나타낸 것으로, 대다수의 실험이 평균값에 근접하여 유사한 거동을 보이는 것을 알 수 있다. 다시 말해 상온-극저온 실험의 신뢰성을 확보하였다.

Fig. 3

Repeatability evaluation of (a) Case 1, (b) Case 2, (c) ccse 3, and (d) Case 4

3.2 응력-변형률 거동

Fig. 4에 온도 및 변형률속도에 의존한 Divinycell의 응력-변형률 그래프를 정리하여 나타내었다. 그래프에서 확인할 수 있듯이 선형탄성구간, 평탄부 구간, 그리고 고밀도화 구간을 확인할 수 있다. Closed-cell 구조를 가지는 고분자 물질이 압축하중을 받는 경우, 선형탄성구간은 셀의 벽이 굽힘 혹은 인장을 받게 되며, 이는 셀 내부에 갇힌 가스가 압축되는 과정이라고 할 수 있다. 또한, 평탄부 구간은 응력이 거의 증가하지 않으면서 소성 변형이 일어나는 구간으로, 셀의 붕괴와 파열이 일어나는 구간이며, 최종적으로 셀의 고밀도화 구간은 붕괴된 셀들이 서로 압축되면서 발생하는 구간이다(Tu et al., 2001). Divinycell의 선형탄성구간의 최대 변형률은 상온과 극저온 모두 크게 다르지 않았으나, 극저온의 경우 상온에 비해 약 1.2배 가량의 높은 압축강도를 나타내는 것을 확인하였다. 또한, 극저온 시험의 경우 평탄부 구간이 상온에 비해 상대적으로 더 안정적으로 발생하는 동시에 고밀도화가 진행되는 시점 및 기울기가 더 급격히 발생하는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 변형률 속도에 따른 차이는 확인 할 수 없었다. Table 2에 압축강도의 평균값을 정량적으로 나타내었다.

Fig. 4

Transverse direction Stress-Strain curve (a) 0.01/s (b) 0.001/s

Table 2

Compressive strength of Divinycell

3.3 복원률

Fig. 5는 압축 시험 전 시편과 압축 후 형상이 복원된 시편을 나타낸 것이다. 상온의 경우 압축 직후 시편의 높이는 평균 10.99cm로 측정 되었으나, 시간이 지남에 따라 평균적으로 14.09cm로 복원되는 것을 확인하였다. 또한, 극저온 환경에서 시험을 수행했던 Case 3과 4의 경우 평균적으로 10.78cm에서 16.41cm로 복원되는 것을 확인하여, 극저온에서 압축된 Divinycell이 상온에서 압축된 것에 비해 약 2배 가량의 복원률을 가짐을 알 수 있었다.

Fig. 5

Initial and recovered state Divinycell

압축 속도에 따른 복원률의 경향을 분석해보면 극저온 실험에서는 압축 속도가 빠른 경우, 상온 실험에서는 압축 속도가 느린 경우에 복원률이 높은 것을 확인하였다. 이를 정리하여 Fig. 6과 같이 나타내었다.

Fig. 6

Comparison of recovery ratios

3.4 폴리우레탄 폼과의 강도 및 파손특성 비교

본 연구에서는 Divinycell의 기계적 강도 및 극저온 파손특성을 저온용 단열재로 가장 널리 이용되고 있는 폴리우레탄 폼(Polyurethane foam, PUF) 단열재와 비교 해 보았다. 일반적으로 폴리머 폼의 경우 밀도 변수에 의존하여 기계적 거동 및 열적 거동이 크게 변화한다고 알려져 있는 이유로, 본 연구에서는 시험을 수행했던 Divinycell과 유사한 밀도 범위에 있는 폴리우레탄 폼 시험 데이터를 추가적으로 확보하여 비교⋅분석하였다 (Seo et al., 2003; Thirumal et al., 2008). Table 3에 나타나 있는 것과 같이 단열재의 열적성능을 제외하고, 파손특성을 우선적으로 고려하였을 때 유사 밀도 범위에 있는 Divinycell의 압축강도가 폴리우레탄 폼 대비 약 2배 정도 높은 압축강도를 유지하였다. 다시 말해, 폴리우레탄 폼의 경우 Divinycell의 압축강도와 동일한 강도를 내기 위해서는 약 2배의 밀도를 가진 폴리우레탄 폼이 필요한 것으로 나타났다. 본 저자는 과거 연구를 통해 폴리우레탄 폼의 상온 및 극저온 환경 하 파손특성을 분석한 경험을 보유하고 있다. Figure 7은 상온 및 극저온 환경에서의 폴리우레탄 폼(Park et al., 2014)과 Divinycell의 파손특성을 비교한 사진이다. 그림에서 볼 수 있듯이 폴리우레탄 폼은 극저온 환경에서 복원율을 측정할 수 없을 정도의 심각한 파손이 발생하는 것을 확인하였으나, Divinycell의 경우 극저온 환경에서도 우수한 기계적 강도를 보임과 동시에 초기 압축시험편의 상태를 유지하는 것을 확인할 수 있었다.

Table 3

Comparison between Divinycell and PUF at R.T.

Fig. 7

Photographs of permanently deformed test sepecimens of PUF and Divinycell after the compression test

3.5 미시적 구조 분석

Fig. 8은 온도 및 변형률 속도에 따른 압축시험 전 후로 나누어 Divinycell의 미세구조를 관찰 한 결과이다. 상온 압축 실험의 경우 (b)와 (c)에 나타난 것과 같이 셀이 압축되어 찌그러져 셀의 표면에 주름이 생긴 것을 확인 할 수 있었다. 또한, 일부 셀에서 압축이 진행됨에 따라 기체가 빠져나가기 위하여 셀의 벽에 구멍이 난 것을 관찰하였다. 반면, 극저온에서 실험한 경우를 살펴보면 셀이 파괴되어 더 이상 셀 구조를 이루지 못한 것으로 보인다. 이는 상온과 달리 압축이 진행됨에 따라 셀의 벽에 생긴 구멍이 취성 파괴되어 찢어지는 현상이 발생하였기 때문이다.

Fig. 8

FE-SEM images of test specimens at different temperatures and strain rates

Fig. 8의 (b)는 (c)에 비해 셀의 벽이 압축에 의해 찌그러진 모습이 많이 관측되는 것을 알 수 있다. 이로 인해 상대적으로 셀 표면의 주름이 적은 (c)가 (b)에 비해 더 높은 복원률을 가진 것으로 보인다. 반면, 극저온에서의 압축 속도에 따른 압축된 셀 구조의 차이점은 확인하기 어려웠다. 이러한 현상 때문에 극저온상 압축 속도에 따른 복원률의 차이가 상온에 비해 적은 것으로 사료된다.